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莱昂妮,

发布日期：2020-08-10 12:40:55 浏览次数：192

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发现氟的悲壮历程
在化学元素史上，参加人数最多、危险最大、工作最难的研究课题，莫过于氟元素的发现。自1768年德国化学家马格拉夫（Marggraf,A.S.1709-1782）发现氢氟酸以后，到1886年法国化学家莫瓦桑（Moissan,H.1852－1907）制得单质的氟，历时118年之久。在这当中不少化学家损害了健康，甚至献出了生命，可以说是一段极其悲壮的化学元素史。

1768年马格拉夫研究萤石，发现它与石膏和重晶石不同，判断它不是一种硫酸盐。1771年化学家舍勒用曲颈甑加热萤石和硫酸的混合物，发现玻璃瓶内壁腐剂。1810年法国物理学、化学家安培，根据氢氟酸的性质的研究指出，其中可能含有一种与氯相似的元素。化学家戴维的研究，也得出同样的看法。1813年戴维用电解氟化物的方法制取单质氟，用金和铂做容器，都被腐蚀了。后来改用萤石做容器，腐蚀问题虽解决了，但也得不到氟，而他则因患病而停止了实验。接着乔治·诺克斯（Knox,G.）和托马斯·诺克斯（Knox,R.T.）两弟兄先用干燥的氯气处理干燥的氟化汞，然后把一片金箔放在玻璃接受瓶顶部。实验证明金变成了氟化金，可见反应产生了氟而未得到氟。在实验中，弟兄二人都严重中毒。继诺克斯弟兄之后，鲁耶特（Louyet,P.）对氟作了长期的研究，最后因中毒太深而献出了生命。法国化学家尼克雷（Nickles,J.）也遭到了同样的命运。法国的弗雷米（Fremy,E.1814－1894）是一位研究氟的化学家，曾电解无水的氟化钙、氟化钾和氟化银，虽然阴极能析出金属，阳级上也产生了少量的气体，但始终未能收集到。

同时英国化学家哥尔（Gore,D.G.1826-1908）也用电解法分解氟化氢，但在实验的时候发生爆炸，显然产生的少量氟与氢发生了反应。他以碳、金、钯、铂作电极，在电解时碳被粉碎，金、钯、铂被腐蚀。这么多化学家的努力，虽然都没有制得单质氟，但他们的经验和教训都是极为宝贵的，为后来制取氟创造了有利条件。

莫瓦桑出生于巴黎的一个铁路职员家庭。因家境贫穷，中学未毕业就当了药剂师的助手。他怀着强烈的求知欲，常去旁听一些著名科学家的讲演。1872年他在法国自然博物馆馆长和工艺学院教授弗雷米的实验室学习化学，1874年到巴黎药学院的实验室工作，1877年获得理学士学位。1879年通过药剂师考试，任高等药学院实验室主任。1886年成为药物学院的毒物学教授。1891年当选为法国科学院院士。1907年2月20日在巴黎逝世。他在化学上的创造发明很多，现在主要介绍他在氟方面的研究。

1872年莫瓦桑当上弗雷米教授的学生，开始在真正的化学实验室工作了。

弗雷米教授是当时研究氟化物的化学家，莫瓦桑在他的门下不仅学到了化学物质一般的变化规律，而且还学到了有关氟的化学知识和研究过程。他知道早在60年代安培和戴维就已证明，盐酸和氢酸是两种不同的化合物。后一种化合物中含有氟，由于这种元素反应能力特别强，甚至和玻璃也能发生反应，以致人们无法分离出游离的氟。弗雷米反复做了多种实验，都没有找到一种与氟不起作用的东西。虽然他知道制单质氟这个课题难着了许多化学家，可是莫瓦桑对氟的研究却非常感兴趣，不但没有被困难所吓倒，反而下定决心要攻克这个难关。由于工作的变化，这项研究没有及时进行，所以在10年以后，才集中精力开展研究。

莫瓦桑先花了好几个星期的时间查阅科学文献，研究了几乎全部有关氟及其化合物的著作。他认为已知的方法都不能把氟单独分离出来只有戴维设想的方法还没有试验过。戴维认为：磷和氢的亲合力极强，如果能制氟化磷，再使氟化磷和氧作用，则可能生成氧化磷和氟，由于当时还没有方法制得氟化磷，因而设想的实验没有实现。于是莫瓦桑用氟化铅与磷化铜反应，得到了气体的三氟化磷，然后把三氟化磷和氧的混合物通过电火花，虽然也发出了爆炸的反应，但并没有获得单质的氟，而是氟氧化磷。

莫瓦桑又进行了一连串的实验，都没有达到目的。经过长时间的探索，他终于得出了这样的结论：他的实验都是在高温下进行的，这正是实验失败症结所在。因为氟是非常活泼的，随着温度的升高，它的活泼性也就大大地增加了。即使在反应过程中它能够以游离的状态分离出来，它也会立刻和任何一种物质相化合。显然，反应应该在室温下进行，当然，能在冷却的条件下进行那就更好一些。看来电解是唯一可行的方法了。他想如果用某种液体的氟化物，例如用氟化砷来进行电解，那么怎样呢？这种想法显然是大有希望的。莫瓦桑开始制备剧毒的氟化砷了，随即遇到了新的困难，原来氟化砷是不导电的。在这种情况下，他只好往氟化砷里加入少量的氟化钾。这种混合物的导电性能好，可是在反应开始几分钟后，阴极表面覆盖了一层电解析出的砷，于是电流中断了。莫瓦桑疲倦极了，十分艰难地支撑着。他关掉了联通电解装置的电源，随即倒在沙发椅上，心脏病剧烈发作，呼吸感到困难，面色发黄，眼睛周围出现了黑圈。莫瓦桑想到，这是砷在起作用，恐怕只好放弃这个方案了。出现这样的现象不是一次，曾因中毒而中断了四次实验。莫瓦桑的爱妻莱昂妮看到他漫无节制地给自己增加工作，而且又经常冒着中毒危险，对他的健康状况极为担心。

可是莫瓦桑仍然继续进行实验，设计在低温下电解氟化氢。由于干燥的氟化氢不导电，于是往里面加入少量的氟化钾。他把这个混合物放在一支U形的铂管中，然后通电流。在阴极上很快就出现了氢气泡，但阳极上却没有分解出气体。电解持续近一小时，分解出来的都是氢气，连一点氟的影子也没有。莫瓦桑一边拆卸仪器，一边苦恼地思索着，也许氟根本就不能以游离状态存在。当他拨掉U形管阳极一端的塞子时，惊奇地发现塞子上覆盖着一层白色粉末状的物质。可不是么，原子塞子被腐蚀了！氟到底还是分解出来了，不过和玻璃发生了反应。这一发现使莫瓦桑受到了极大的鼓舞。他想，如果把装置上的玻璃零件都换成不能与氟发生反应的材料，那就可以制得单体的氟了。荧石不与氟起作用，用它来试试吧，于是把荧石制成试验用的器皿。莫瓦桑把盛有液体氢和氟化钾的混合物的U形铂管浸入制冷剂中，以铂铱合金作电极，用荧石制的螺旋帽盖紧管口，管外用氯化甲烷作冷冻剂，使温度控制在－23℃，进行电解。终于在1886年第一次制得单质氟。莫瓦桑的成就经过著名化学家的审查，认为是无可争论的。为了表彰他在制氟方面所作的突出贡献，法国科学院发给他一万法郎的拉·卡泽奖金。20年以后，又因他研究氟的制备和氟的化合物上的显著成就，而获得了1906年的诺贝尔化学奖。
碘的发现
法国化学家库特瓦（Courtois,B.1777-1838）出生于法国的第戌，他的家与有名的第戌学院隔街相望。他的父亲是硝石工厂的厂主，并在第戌学院任教，还常常作一些精彩的化学讲演。库特瓦一面在哨石工厂做工、一面在第戌学院学习。他很喜欢化学，后来又进入综合工业学院深造。毕业后当过药剂师和化学家的助手，后来又回到第戌继续经营硝石工厂。

在法国、爱尔兰和苏格兰的沿海岸，当春天风浪大作的时候，海生植物受到海浪和潮水的冲击，漂到浅滩上。在退潮的时候，库特瓦经常到那些地方采集黑角菜、昆布和其它藻类植物。回家后，把采集的植物堆集起来，使其缓缓燃烧成灰，然后加水浸渍、过滤、洽澄清得到一种植物的浸取溶液。库特瓦本想从这些溶液提取哨石和其它的盐类，因此就得对溶液进行蒸发，使其溶解的硫酸钾、硫酸钠、氯化钠、碳酸钠等依次结晶出来，可是在提取过程中，他发现铜锅被溶液腐蚀得很厉害。他想硫酸钾、氯化钠等物质是不会腐蚀铜锅的，是不是溶液中有什么新物质跟铜发生了变化？于是他将水溶液加热蒸发，氯化钠的溶解度最小，首先结晶出来，然后才是氯化钾、硫酸钾。由于海藻在燃灰过程中有不少的硫酸盐，被碳还原而生成了硫化物。库特瓦为了除掉其中的硫化物，就往溶液中加入浓硫酸。在蒸发母液过程中，库特瓦意外地发现，母液中产生一种美丽的紫色蒸气，象彩去一样冉冉上升，这一现象使他惊喜不已。最后，这种使人窒息的蒸气竟然充满了实验室。当蒸气在冷的物体上凝结时，它并不变成液体，而凝成片状的暗黑色晶体，并具有金属光泽。这是1811年的事。

制得这种晶体之后，库特瓦利用这种新物质作进一步研究，他发现这种新物质不易跟氧或碳发生反应，但能与氢和磷化合，也能与锌直接化合。尤为奇特的这种物质不能为高温分解。库特瓦根据这一事实推想，它可能是一种新的元素。由于库特瓦的实验设备简陋，药物缺乏，加之他还要把主要精力放在经营哨石工业上，所以他无法证实这种新物质是新元素。最后他只好请法国化学家德索尔姆和克莱芒继续这一研究，并同意他们自由地向科学界宣布这种新元素的发现经过。1813年德索尔姆和克莱芒，在《库特瓦先生从一种碱金属盐中发现新物质》的报告中写道：“从海藻灰所得的溶液中含有一种特别奇异的东西，它很容易提取，方法是将硫酸倾入溶液中，放进曲颈甑内加热，并用导管将曲颈甑的口与彩形器连接。溶液中析出一种黑色有光泽的粉末，加热后，紫色蒸气冉冉上升，蒸气凝结在导管和球形器内，结成片状晶体。”克莱芒相信这种晶体是一种与氯类似的新元素，再经戴维和盖·吕萨克等化学家的研究，提出了碘具有元素性质的论证。1814年这一元素被定名为碘，取希腊文紫色的意义。

1913年10月9日，在第戌学院为库特瓦举行了隆重的纪念大会，庆祝他发现碘100周年。同时在库特瓦诞生的地方竖立了一块纪念碑，以追念他发现碘的功绩。
溴的发现
科学研究既要有严肃认真的态度和精细的操作技术，又要有正确的指导理论和思想方法，才能收到好的效果；否则将走许多弯路，甚至真理出现在自己的眼前也会视而不见。德国著名的有机化学家李比希（Liebig,U.1803-1873）在研究工作中就出现过这样的现象。在发现溴的前几年，李比希接受了一家制盐工厂的请求，考察母液中含有什么东西？再分析的过程中，发现淀粉碘化物过夜以后变成黄色。他再将母液通入氯气进行蒸馏，得到一种黄色的液体，没有分析研究就判断是氯化碘，并把装液体的瓶子贴上氯化碘的标签。殊不知这种黄色物质并不是氯化碘而是溴。其实溴的化学性质和氯的化合物很不相同，他却勉强加以解释。后来他听说发现了溴，李比希知道自己错了，他将贴氯化碘标签的瓶子特别保存起来，作为研究工作中的教训。并且他常把这个瓶子给朋友看，以表明不加分析研究、不讲论证，而以先入为主的观念来对待科学，往往让很大的发现在眼前错过。李比希在自传中写道：“自此以后，除非有绝对实验来赞助和证实，他不自造学理了。”李比希这种勇于反省、勇于承认自己缺点的精神，是值得我们学习的。

法国化学家巴拉尔（Balard,A.J.1802-1876），1842年在研究盐湖中植物的时候，将从大西洋和地中海沿岸采集到的黑角菜燃烧成灰，然后用浸泡的方法得到一种灰黑色的浸取液。他往浸取液中加入氯水和淀粉，溶液即分为两层：下层显蓝色，这是由于淀粉与溶液中的碘生成了化合物；上层显棕黄色，这是一种以前没有见过的现象。为什么会出现这种现象呢？经巴拉尔的研究，认为可能有两种情况：一是氯与溶液中的碘形成新的氯化碘，这种化合物使溶呈棕黄色；二是氯把溶液中的新元素置换出来了，因而使上层溶液呈棕黄色。于是巴拉尔想了些办法，试图把新的化合物分开，但都没有成功。巴拉尔分析这可能不是氯化碘，而是一种与氯、碘相似的新元素。他用乙醚将棕黄色的物质提出，再加苛性钾，则棕黄色褪掉，加热蒸发至干，剩下的物质象氯化钾一样。然后把剩下的物质与硫酸、二氧化锰共热，则产生红棕色的有恶臭的气体，冷凝为棕黄色液体。巴拉尔判断，这是与氯和碘相似的一种新元素。法国科学院于1826年8月14日，由化学家孚克劳（F-ourcroy,A.F.1755－1809）、泰纳、盖·吕萨克共同审查巴拉尔的新发现。他们认为：“关于溴是否是一种极简单的单体，今日我们更有知道的必要，我们已经做过的不多几次的实验也许还不足以证明它确实是极简单的个体，然而我们认为至少是很有可能的。巴拉尔先生的报告作得很好，即使将来证明溴并不是一种单体，他所罗列的种种结果还是能够引起人们极大的兴趣的。总之溴的发现在化学上实为一种重要的收获，它给巴拉尔在科学事业上一个光荣的地位。”但他们不赞成巴拉尔的命名，把它改称为溴，含义是恶臭。

1825年德国海德堡大学学生罗威（Lowig,L.1803－1890）把家乡克罗次纳的一种矿泉水通入氯气，产生一种红综色的物质。这种物质用乙醚提出，再将乙醚蒸发，则得到红综色的液溴。所以他也是独立发现溴的化学
氯气和盐酸的认识过程

舍勒虽然发现了氯气，也知道它的一些性质，究竟它是什么形态的气体，仍然没有清楚。这时法国化学家贝托雷继续研究氯气。他首先将氯气通入一个冷的空玻璃瓶里，让氯气里的含酸蒸气受冷凝结，再将除去酸蒸气的氯气依次通入三个盛满水的瓶使氯气溶于水。他发现溶有氯气的水溶液，在有光照的地方可以分解成盐酸和氧。贝托雷以此判断出氯气是盐酸和氧结合成的：氯＝盐酸＋氧

氯气是盐酸和氧结合得很松散的化合物，因此露置在阳光下就分解了。其实在当时人们已经用过许多强烈的药剂或其它手段来处理氯气，都未能使它分解为盐酸和氧。贝托雷的判断显然跟其它一些研究是矛盾的。他作出这个错误判断的主要原因，在于他忽视了水对氯气的作用。

1809年化学家盖·吕萨克和泰纳（Thenard,L.J.1777－1857），用分解法研究盐酸的组成。那时金属钾已被人们证明是一种元素。于是他们就用金属钾或铁等与盐酸气反应，看他是不是能够放出氯气。实验得出结果后，他们说：“我们考察金属钾对于盐酸气的反应。在寻常温度时，这个反应很慢；但钾熔时立刻燃于盐酸气中发光，结果得到氯化钾和氢。”

“在这个实验中收集的氢气之量，恰与钾和水接触时发生的相等。”

“我们在暗红热时，用盐酸气通过擦净的铁屑，许多氢气放出，而不觉有盐酸混合在内，同时得到氯化铁；残渣铁屑并没有氧化。”

“当中等温度时，用盐酸气通过既熔而又研成细粉的一氧化铅，又收集有氢，不过已与氧化合变成水的状态了。”

这个实验证明，不是氯气分解成盐酸和氧，而是盐酸分解成氯和氢。

在同一年盖·吕萨克和泰纳用合成法证明了盐酸的组成。他们把同量的氢气和氯气混合在一起，静置数日，或稍微加热，或露置日光中，都能化合成盐酸气。

这个实验有力地证明了盐酸气是氢气和氯气的化合物，而且是这两种气体化合而成的唯一物质，其变化应该表示为：氯＋氢＝盐酸气

盖·吕萨克和泰纳的实验，对盐酸的组成作出了正确的结论，但是氯气在他们的眼里仍然是一种化合物。因为法国的化学家拉瓦锡，在提出燃烧的氧化理论的时候，也提出了“氧是成酸元素”的论点，认为一切酸的成分都有氧，这个观点深深地印在广大化学家的脑子里。盖·吕萨克和泰纳是深信这个论点的，因而他们也认为氯是某种“基”的氧化物。既然氯气是某种基的氧化物，那么盐酸就应该是某种基跟氧和氢的化合物：盐酸＝X（某种基）＋氧＋氢

为了寻找氯气中的氧，化学家们想尽各种办法，诸如利用金属、红热木炭、磷或其它吸氧剂，都没有从氯气中分解出氧来。1810年英国的年轻化学家戴维（Davy,S.H.1778-1829），曾用干电池将木炭烧至白热，仍没有使氯气分解。经过这些失败，引起了戴维对氯气中含有氧的说法产生了怀疑。他重做盖·吕萨克和泰纳合成盐酸的实验，并证实氯和氢化合成盐酸的结论是正确的，除了稍有水的痕迹外，没有其它杂质。实验既没有发现氯气或盐酸中有氧存在，为什么我们硬要说它有氧存在呢。他感到只有认为氯是一种元素，那么有关氯的所有实验才能得到合理的解释。在这年的11月，戴维在英国皇家学会宣读了他的论文，正式提出氯是一种元素。以后，化学发展的新事实也都充分证实了戴维这一结论的正确性。关于拉瓦锡提出一切酸都含有氧的论点，也得到了纠正。评论

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